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苯妥英钠的合成有哪些注意事项?

  抗癫痫药苯妥英的合成的第一步是安息香缩合,用的原料是苯甲醛,可以用或者维生素B1进行催化(有剧毒,微量即,所以一般都用维生素B1来制备,这里也是以VB1为例介绍),生成的产物为二苯羟乙酮(二苯乙醇酮,苯偶姻)又称安息香,因此这类反应被称为安息香缩合反应。

  在这个实验中pH值是最为关键条件,在整个实验中要不断监测pH值使其保持在9-10的范围之内,否则很容易得不到产物。(ps:就是什么都没有,就是很惨的。当时做的时候全班几乎都没什么产物,很荣幸本姑娘第一个析出产物,当时场景很壮观的啊他们好多人围观我抽滤~蜜汁微笑脸~)

  原因:因为只有在碱性条件下羰基碳才能形成碳负离子,作为反应中心促进反应的进行。如果pH超过10 的话苯甲醛就会发生歧化反应生成苯甲醇和苯甲酸,降低产率引入杂质,而且更严重的是如果pH大于11的线的空间结构就会被,就无法得到产物,只能重做了。(所以,当时老师为了防止我们的VB1被所以反复强调pH一定不能高,所以很多同学都是在低pH值下做的实验,压根就没有形成碳负离子,所以到后来加热回流老半天完全没有产物。我记得当时这个实验做了一上午累个半死到最后还没有产物,大家一片哀嚎啊~)

  1.在反应过程中你的反应液里面可能会出现一些白色的浑浊物,那个没关系的,那个就是已经反应得到的小部分的安息香啦~

  2.纯品的安息香应该是白色的粉末状固体,但是不知道为什么我做出来的产品是淡的,老师只告诉我说颜色不影响。我回来查资料的结果是说安息香的氧化产物是的,但是具体怎么氧化的是空气还是什么的目前还没有搞懂。

  苯妥英制备的第二步,用上一步的产物安息香做原料,在温和的氧化试剂Fecl3的作用成二苯乙二酮。用的是Fecl3·6H2O、乙醇(一般都是加乙酸的,至于为什么我们的实验里面为什么要加乙醇至今未搞懂)、水、安息香,一个小时后又加入了水。

  在加热回流结束之后,一定要趁热及时快速的搅拌,以防止产物结晶过快包埋杂质,一旦结块的话就要重新加热回流让它融化然后再冷却结晶了。处理的好的话产物是一种碎针状的晶体,很好看的。

  乙醇作为反应溶剂可以溶解安息香(如果这里加的是醋酸的话还可以起到一个维持酸性,增强三氯化铁氧化性的作用),第一次加的水(少量)可以溶解Fecl3·6H2O,而乙醇和水又可以以任意比例互溶,所以这样就把一个固液两相的反应变成了均相反应(一个混合的反应液体系),有利于反应的进行。

  而第二次加水(大量)的目的是为了使产物析出。反应生成的二苯乙二酮溶于乙醇但不溶于水,加入大量水之后提高了水在反应液中的比例,便于二苯乙二酮的结晶析出。

  楼上的小姐姐好厉害,不过我们班做这个实验的时候pH在10附近的都失败了,今天重做发现最好是8-9

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